阳离子型聚丙烯酰胺PAM具有正电荷密度高、水溶性好、特性黏数较高等优点,被广泛应用于造纸、采油、污水处理及饮用水处理等行业。目前合成阳离子型聚丙烯酰胺主要有共聚法和改性法。共聚法合成的聚丙烯酰胺固含量相对较高,但离子基团之间的电荷排斥作用通常使产品的高分子量和高离子化度不能兼得。且共聚法中阳离子单体原料价格较高。而改性法可以对不同分子量的聚丙烯酰胺PAM进行阳离子化,能够根据原料比例控制阳离子度,且成本较低,原料易得。需要甲醛过量且二甲胺大过量,不利于环境保护。
本文的目的在于提供一种降低交联反应的发生,减少甲醛残余量,提高产品的阳离子度,合成离子度为65%78%的阳离子聚丙烯酰胺PAM的新方法。本方法以聚丙烯酰胺、甲醛、二级胺为原料,采用预制备羟甲基胺中间体法,将甲醛和二级胺预先反应,生成羟甲基胺中间体,聚丙烯酰胺溶液继续与羟甲基胺反应,最终在甲醛不过量的情况下得到离子度为65%~78%的阳离子聚丙烯酰胺。本方法能够避免出现易导致交联的羟甲基化聚丙烯酰胺中间体,降低交联反应的发生,减少甲醛残余量,提高产品的阳离子度。所得阳离子聚丙烯酰胺可以用作采油助剂、造纸助剂、城市污水处理剂等。
1、羟甲基胺中间体的制备甲醛溶液与二级胺在2025°C水浴条件下混合后反应30-40分钟;
2、向装有聚丙烯酰胺溶液的反应器中加入蒸馏水将聚丙烯酰胺溶液稀释;
3、在搅拌和加热条件下,20-30分钟内将羟甲基胺中间体滴加到反应器内,滴加完毕后保持反应温度4045°C继续反应34小时;
所用聚丙烯酰胺溶液分子量范围为3X10,100XIO4。反应物摩尔比为聚丙烯酰胺甲醛二级胺=I:I:1.2。
所述的二级胺为二甲胺、二乙胺或哌啶。按照胶体滴定法测定所得产品阳离子度为65%78%。
本方法的有益效果在于通过技术改进,采取预制备羟甲基胺中间体法,降低交联反应发生的机率,减少甲醛残余量;在甲醛不过量的条件下,即聚丙烯酰胺甲醛二级胺摩尔比=1:1:I.2的条件下,得到高离子度阳离子聚丙烯酰胺,不仅合成出二甲胺、二乙胺修饰的阳离子聚丙烯酰胺PAM,还实现哌啶对该类聚丙烯酰胺的阳离子转化,所得产品的阳离子度为65%78%。
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