聚合硫酸铁制备的方法有很多种，其中以硫酸亚铁作为原料的氧化法是应用较为普遍的一种低成本和高产品质量的方法。
1、折叠双氧水氧化法：双氧水(H2O2)在酸性环境中是一种强氧化剂,可以将亚铁氧化成三价铁从而制得聚合硫酸铁。制备过程中,按照生产量和所需要的盐基度,在反应釜中加入硫酸亚铁、水和硫酸混合,当温度升高到30~45℃时,在搅拌过程中,通过加料管在釜底缓慢加入H2O2。H2O2很快将亚铁氧化成三价铁,取样分析待亚铁浓度降至规定浓度时,停止反应。
利用本法生产聚合硫酸铁，具有设备简单、生产周期短、反应不用催化剂、产品不含杂质、稳定性高等特点。但反应过程中,有H2O2在分解时形成O2气放出在无催化剂时,起不到氧化作用。要减少O2的产生,需要控制H2O2的投加速度制备工艺为间歇式操作,影响生产效率。H2O2成本比较高,它增加了聚合硫酸铁的生产成本,不利于工业化生产。
2、折叠氯酸钾(钠)氧化法：氯酸钾是广泛应用于炸药和火柴工业的强氧化剂,同样可以将亚铁氧化成三价铁，制备时，将硫酸、硫酸亚铁和水按比例加入反应釜中,在常温或稍微高温度下,搅拌中加入氯酸钾。检验亚铁离子减少到规定浓度即可结束。
该法生产工艺简单,设备投资少,产品稳定性好,反应效率高,无空气污染。产品中含有氯酸盐,可兼作混凝与杀菌剂。但制品中残留有较高的氯离子和氯酸根离子,不宜于饮用水处理。同时,由于氯酸钾价格昂贵,产品成本高。
1. 温度：将氧化反应的温度控制在22～55摄氏度之间。避免温度太高使絮体生成碱式硫酸铁沉淀物。
2. 硫酸的投加量：硫酸是作为调酸剂和生产原料使用，投加过量会使酸性加强不利于氧化反应的进行。其产品的絮凝效果比较差，盐基度变小，所适用的废水PH范围增加，适用范围变小。
3. 亚铁投加量：投加太少会使亚铁离子不够，生成的硫酸铁太少，产品不合格。而投加太多则会浪费氧气、成本和造成成品不稳定。
4. 氧气或其它氧化剂的投加量：一般为16kg氧气，投加太少时会使氧化反应不能彻底完成，太多则会造成浪费。
聚合硫酸铁的盐基度和全铁含量直接影响聚合硫酸铁在废水处理中的絮凝、除磷、去除COD等效果。因此，在生产制备中注意以上事项可以生产出高质量产品，提高产品价格和作用效果。
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